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紫外分光光度法測定衛生巾中可遷移性熒光增白劑

更新時間：2018-10-18 點擊次數：3801

在我國經濟高速增長的同時，環境問題日益突出。環境污染影響著可持續發展。環境污染是由多因素造成的，污染源有多種多樣，其中化學污染具有很強的危害性，如果不能有效地控制污染程度將會帶來嚴重的后果。分光光度是一種有效的檢測方法，具有許多優點，在環境監測中發揮著重要作用。在我國經濟高速增長的同時，環境問題日益突出。環境污染影響著可持續發展。環境污染是由多因素造成的，污染源有多種多樣，其中化學污染具有很強的危害性，如果不能有效地控制污染程度將會帶來嚴重的后果。分光光度是一種有效的檢測方法，具有許多優點，在環境監測中發揮著重要作用。隨著社會經濟快速發展，人們生活水平不斷提高，近年來衛生巾市場突飛猛進，產品質量也良莠不齊，對女性健康造成了極大安全隱患^[1]。有些企業添加各種熒光增白劑來提高產品的亮度和白度^[2]。其中熒光增白劑 VBL(其分子式為 C36H34N12Na2O8S2)是目前造紙和印染行業中應用多的一種陰離子熒光增白劑^[3-4]。此前有媒體不斷地曝光各個品牌的衛生巾存在含量不等的熒光增白劑。目前對熒光增白劑的危害認識還不統一，缺乏有關熒光增白劑毒性的數據^[5]，但有報道指出熒光增白劑被人體吸收后，會加重人體肝臟負擔，與接觸傷口會阻礙傷口愈合，另外熒光物質還可以使人體細胞產生變異，接觸過量可致癌^[1]。因此，檢測衛生巾中的熒光增白劑具有現實意義。目前國內外關于熒光增白劑的檢測方法主要有光譜法和色譜法，光譜法包括紫外線檢測儀法、白度法、紫外分光光度法^[7-9]、熒光分光光度法^[10]；色譜法則包括液相色譜法(HPLC)^[11]和液相色譜 - 串聯質譜法 (LC-MS/MS)^[12] 等。由于《 GB/T30133-2013 衛生巾用面層通用技術規范》中以《GB/T 27741-2011紙和紙板可遷移性熒光增白劑的測定》為參考標準。因此，本實驗擬采用紫外分光光度法測定衛生巾中可遷移熒光增白劑的含量。該方法簡便易行，可作為對衛生巾中可遷移熒光增白劑有效的定量檢測方法。

1 實驗部分

1.2 實驗方法 1.2.1 標準溶液的配制萃取液：用 0.1 %氨水調節蒸餾水 pH 值至 8.0。配制熒光增白劑標準溶液：準確稱取 VBL 0.0100 g 于燒杯中，用萃取液溶解，移入 100 mL 棕色容量瓶中，定容至刻度作為標準儲備液。標準系列溶液：分別吸取 1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL VBL 熒光增白劑標準儲備液于 100 mL 容量瓶中

用萃取液稀釋至刻度，配制成濃度為 1．00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L、15.00 mg/L、20.00 mg/L 的標準工作溶液。

大吸收波長的確認
- 20.00 mg/L 的標準工作溶液在紫外可見分光光度計從 300~400 nm 波長區間(間隔 10 nm ，在大吸收波長附近改用間

隔 2 nm)進行掃描，確認其大吸收波長。 1.2.3 繪制標準曲線

用紫外可見分光光度計對不同濃度的熒光增白劑 VBL 標準工作液在 λ=348 nm 處進行測定并繪制標準曲線，每個濃度重復測定 3 次，取平均值繪制標準曲線。

1.2.4 衛生巾樣品中可遷移熒光劑的提取

隨機抽取 6 片衛生巾，剪成＜5 mm×5 mm 的碎片，混勻后稱取 0.500 g 于具塞三角瓶中，加入 25 mL 萃取液，然后放入 80 ℃

集熱式恒溫磁力攪拌器中，萃取 1 h，置于室溫下避光冷卻，然后用循環水式真空泵和布氏漏斗對樣品進行過濾，保留濾液。每個試樣做 3 個平行試樣，同時以萃取液為空白試驗。

1.2.5 測定方法

調節紫外可見分光光度計的波長為 348 nm，分別測定熒光增白劑標準工作液、空白溶液的吸光度，每個樣品平行測 6 次，取其平均值。依據標準工作溶液的濃度和吸光度繪制標準曲線，計算樣品浸泡液中熒光增白劑的濃度。 1.2.6 加標回收率的測定樣品加標回收：取三個樣品加入熒光增白劑 VBL 標準樣品，依據標準曲線的線性范圍，紫外分光光度法的加標濃度為 100 μg/g、400 μg/g、800 μg/g。按 2.2.4 處理后檢測，每個樣品平行測6 次取平均值，測定時扣除樣品空白。

2 結果及討論

2.1 大吸收波長的選擇

經過紫外可見分光光度計對20 mg/L 的熒光增白劑VBL 進行掃描，發現其大吸收波長在 λ=348 nm 處，如圖 1 所示。下述實驗選擇 348 nm 為入射光波長。

2.2 熒光增白劑萃取時間的選擇

將三個樣品于 80 ℃下 25 mL 萃取液中分別浸泡 0.5 h，1 h， 1.5 h 和 2 h 后測得的熒光增白劑含量變化如圖 2 所示。由圖 2 可知，樣品中的熒光增白劑濃度一開始隨時間的增加而增加，在 1 h 時所測得濃度大，1 h 后樣品濃度逐漸較少，2 h 后基本持平。這是由于熒光增白劑分子在遷移過程中對光不穩定，在光照下分子結構會發生改變，由低能態的反式結構向高能態的順式結構轉變，而改變后的結構不能將所吸收的紫外光轉換成可見光區的藍光^[13]，致使熒光性失效，檢測的吸光度變低，導致濃度反而減小的現象。另外，可能由于萃取液中氨水容易揮發，導致熒光增白劑溶出減少。下述實驗選擇浸泡萃取 1 小時。白樣品作為參比調零。以標準曲線的濃度(x)對測定的吸光度(y)進行線性回歸，繪制熒光增白劑 VBL 工作液的標準曲線(圖 3 所示)。當其濃度為 1~20 mg/L 時，線性關系良好，其線性方程為y=0.0907x+0.001，線性相關系數(R²)為 0.9996。

2.4 方法的檢出限和定量限

分別以信號的 3 倍和 10 倍標準差除以標準曲線的斜率作為方法的檢出限(LOD)和定量限(LOQ)。計算出衛生巾中熒光增白劑的檢出限為 20.75 mg/kg，定量限為 69.16 mg/kg。 2.5 回收率和精密度實驗

在衛生巾樣品的萃取液中加入熒光增白劑 VBL 標準樣品，依據標準曲線的線性范圍，加標濃度分別為 100 μg/g、400 μg/g、800 μg/g，按 1.2.2 中的方法處理后進行檢測，每個濃度平行測定 6 次，

測定時扣除樣品空白。如表 1 所示，其加標回收率為98.50 %~99.45 %，平均加標回收率為 99.17 %，相對標準偏差(RSD)均小于 0.7 %，說明本法具有較好的準確性和重復性。

3 結論

本論文以氨水溶液替代常用的有機溶劑，進行試樣中可遷移性熒光增白劑 VBL 的提取，方法具有綠色環保的特點，通過紫外分光光度法對 15 種品牌衛生巾中的可遷移性熒光增白劑 VBL 進行定量分析。此方法具有操作簡單，儀器運行及維護費用低，精密度和準確度具有較高等優點，方法的重現性和線性關系均能滿足定量分析要求，適用于快速檢測衛生巾中可遷移性熒光增白劑的含量，方便加強熒光增白劑的檢測監管工作。

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