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便攜式分光光度計用于飲用水中現場檢測的效果評價

更新時間：2018-10-10 點擊次數：2218

目的評價便攜式分光光度計現場檢測飲用水中氰化的效果。方法將氰化標準溶液配制成低濃度（0.01 mg/L）、中濃度（0.05 mg/L）、高濃度（0.10 mg/L）3 種溶液，用便攜式分光光度計測定，評價不同反應溫度（15℃、20℃、25℃、30℃、35℃）及時間（15 min、20 min、30 min、40 min、50 min）的測定效果，考察方法的線性范圍、精密度及準確度。結果便攜式分光光度計適反應溫度為 25℃，適反應時間為 20～30 min；線性范圍為 0.002～0.15 mg/L；低、中、高濃度的氰化標準溶液測定相對標準偏差分別為 11.8%、3.82%、1.61%；與國標方法比對，相對偏差<10%；加標回收率滿意。結論便攜式分光光度計準確、簡便、快速，適用于飲用水中氰化的現場檢測。

氰化是含有氰基（-CN）的一類化合物的總稱，屬于劇毒物，是危險化學品之一，能引起飲用水急性中毒[1]。目前測定生活飲用水中的氰化主要采用異煙酸-吡唑酮分光光度法和異煙酸-巴比妥

酸分光光度法[2]，這些方法均存在著操作步驟繁瑣、分析速度慢等缺點，不能滿足現場應急檢測的需要；而試劑盒法[3]、紙片法[4]等方法則存在著測定值不的問題。便攜式分光光度計快速檢測是基于異煙酸-吡唑酮分光光度法的原理，在中性條件下，樣品中的氰物與氯胺 T ，再與異煙酸作用，經水解后生成戊烯二醛，后與吡唑酮縮合生成藍色染料，其色度與氰化的含量成正比[5]。該方法通過內置標準曲線，可實現濃度直讀，快速、簡便，能夠滿足水質現場檢測的需要。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 儀器美國哈希公司 DR2800 便攜式分光光度計，配置有 2.54 cm 方形比色皿和試劑粉包。

1.1.2 試劑氰化標準溶液購于國家標準物質中心，編號為 GBW（E）080115，標準值 50.0 μg/ml。使用前用純水稀釋成濃度為 1.00 mg/L 的標準使用溶液。

1.2 方法

1.2.1 儀器操作打開分光光度計，儀器自檢完畢后，選擇測試程序“160 氰化”；在比色皿中加入 10 ml純水，置于樣品池中，調零，儀器顯示 0.000 mg/L CN-；在比色皿中加入 10ml 樣品，再加入 1 包氰化 3 號試劑粉包，蓋上蓋子，搖晃比色皿 30s 后，靜置 30s；加入 1 包氰化 4 號試劑粉包，蓋上蓋子，搖晃比色皿 10s，立即加入 1 包氰化 5 號試劑粉包，蓋上蓋子，劇烈搖晃比色皿。如果樣品中含有氰化，溶液將從粉紅色變成藍色。將比色皿置于樣品池中讀數，結果為以 mg/L CN-為單位[6]。

1.2.2 反應溫度與時間的選擇分別配制低濃度（0.01 mg/L）、中濃度（0.05 mg/L）、高濃度（0.10 mg/L）氰化溶液，在不同溫度（15℃、20℃、25℃、30℃、35℃）、不同反應時間（15 min、20 min、30 min、40 min、50 min）下，測定溶液中氰化的濃度，以考察溫度和時間對測定結果的影響。

1.2.3 檢出限測定根據《GB/T5750.3-2006 生活飲用水標準檢驗方法》的要求[2]，分光光度法中低檢測質量按凈吸光度 0.02 所對應的質量濃度。將氰化標準溶液稀釋并檢測，直到其凈吸光度達到0.02，所得濃度即為方法的檢出限。

1.2.4線性范圍測定用純水將氰化標準溶液配制成 0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L、0.10 mg/L 和 0.15 mg/L 溶液。測定其吸光度，擬合回歸方程，計算相關系數。

1.2.5精密度測定分別對低、中、高濃度（0.01 mg/L，0.05 mg/L，0.10 mg/L）氰化溶液連續(xù)測定 6 次，計算相對標準偏差。

1.2.6 準確度測定（1）分別用便攜式分光光度法與國家標準中異煙酸-巴比妥酸分光光度法對低、中、高3 個濃度的氰化溶液進行測定，計算測定值的相對偏差。（2）測定低、中、高濃度 3 個濃度氰化溶液，計算其回收率。

2 結果

2.1 反應溫度與時間不同反應溫度（15℃、20℃、25℃、30℃、35℃）、不同反應時間（15 min、20 min、30 min、40 min、50 min）對不同濃度氰化測定的影響見表 1、表 2 和表 3。當反應溫度在 20～30℃之間時，3 個濃度的氰化溶液檢測值均能達到預期值（與標準溶液的偏差小于 10%），反應溫度低于15℃或者高于 35℃時，檢測結果偏低。檢測結果隨著反應時間的增加而增大，并且反應溫度越低，需要的反應時間越長。當反應溫度為 25℃時，反應時間在20～30min 就能達到大值，因此適反應溫度為

25℃，適反應時間為 20～30 min。

2.2 檢出限測定當氰化溶液濃度為0.002 mg/L時，吸光度值分別為 0.019、0.021、0.023、0.025、0.022和 0.024，平均值為 0.022，符合國家標準要求。確定0.002 mg/L 氰化為便攜式分光光度法的低檢測濃度。

2.3 線性范圍確定在氰化濃度 0.002～0.15 mg/L范圍內線性良好，線性回歸方程為：y=6.372x+0.006，相關系數為 0.9998。

2.4 精密度測定低、中、高濃度的氰化溶液的 6次測定結果見表 4。相對標準偏差分別為 11.8%、3.82%和 1.61%，滿足國家標準的要求。

2.5 準確度測定

2.5.1 方法比對實驗結果本方法與國標方法的測定值比對結果見表 5，對于不同濃度的樣品，本方法與國標方法測定值的相對偏差均在 10％以內，說明本方法的準確度接近國標方法。

3 討論

DR2800 便攜式分光光度計可在 5s 內顯示 10次測量的平均結果，并存儲 500 組實驗數據[7]，配備有鋰電池及試劑粉包，可在野外現場使用。由于檢測過程可受到環(huán)境溫度、樣品 pH 值、氰化濃度及干擾物的影響，因此要特別注意以下幾點：（1）當環(huán)境溫度在 25℃左右時，可在室溫下反應 20～30 min；若溫度低于 15℃或者高于 35℃時，需要使用水浴來期發(fā)現胎兒發(fā)育異常，呈小頭畸形。先天性遺傳缺陷導致的胎兒發(fā)育異常，其羊水的遺傳性檢測常見染色體片段丟失及拷貝數異常，而本病例的羊水遺

傳性學檢測未見染色體片段丟失及拷貝數異常，結合病例已生育過 1 個健康男孩的孕產史，可排除部分遺傳性因素，進一步提示其胎兒小頭癥可能與寨卡病毒感染有關。實驗室檢測顯示，該病例和家屬的血液、尿液和精液樣本的寨卡病毒核酸檢測均為陰性，但該病例寨卡病毒 IgG 呈陽性、IgM 陰性，提示該病例有寨卡

病毒感染史。

根據國家衛(wèi)生和計劃生育委員會印發(fā)的《寨卡病毒病診療方案》（2016 年第二版）的病例定義，該病例尚不滿足確診病例標準。依據流行病學史、癥狀、既往孕產史、影像學和實驗室檢測結果的綜合判斷，認為這是 1 例寨卡病毒病并發(fā)胎兒小頭畸形的

保持適反應溫度。

（2）樣品的 pH 值要接近中性，

對于用*保存的樣品，測定前需用鹽酸溶液將其 pH 值調節(jié)至 7。（3）樣品中氰化濃度高于 0.15 mg/ L 時，可能造成檢測結果偏低，需稀釋后測定。采用 DR2800 便攜式分光光度計對飲用水中的氰化進行現場檢測，反應溫度是 25℃，適反應時間為 20～30 min。這一條件下，可準確測定0.002～0.15 mg/L 濃度范圍內的樣品溶液，對低、中、高濃度氰化溶液的檢測，與國標方法比對，測定值的相對偏差均在 10％以內，加標回收率滿意，具有較高的精密度和準確度，適用于突發(fā)性氰化污染事故的現場快速定量檢測。

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