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分光光度計及木制品甲醛釋放量檢測控制措施

更新時間：2018-11-15 點擊次數：2941

分光光度計應用領域越來越廣，分析技術日趨成熟。本文對分光光度計發展現狀、工作原理進行闡述，總結其在木質品甲醛釋放量檢測領域中的應用和研究進展，并闡述提高其檢測準確性應采取的措施，后對甲醛釋放量檢測控制提出建議。

分光光度計，又稱光譜儀（Spectrophotometer），是將成分復雜的光，分解為光譜線的科學儀器。隨著科技的發展，分光光度計在分析儀器中起到越來越重要的作用，無論在物理學、化學、生物學、醫學、材料學、環境科學等科學研究領域，還是在化工、醫藥、環境檢測、冶金等現代生產與管理部門[1]，分光光度計都有廣泛而重要的應用。在木制品檢測中，甲醛釋放量主要采用了分光光度法。隨著對家居環境的日益重視，消費者對木質裝飾裝修材料、家具中甲醛釋放量關注度越來越高[2]，國內相關標準要求也逐漸與接軌，通過近年來行業和監管部門的規范，我國木質品甲醛釋放量得到了有效控制。在木質品第三方檢測機構中，甲醛釋放量為主要化學檢測項目，由于對分光光度計原理不熟悉或使用不規范，可能對檢測數據造成影響，如何正確使用分光光度計，提高木質品甲醛釋放量檢測準確性，本文就此進行討論。

1 分光光度計發展現狀分光光度法可以追溯到 1 6 6 5 年，從牛頓（Newton）用棱鏡把太陽光分解成為從紅光到紫光的各種顏色的光譜開始[3]，此后經過兩個世紀的發展，在1854年，Duboscq和Nessler等將朗伯-比耳定律理論應用于定量分析化學領域，并且設計了臺比色計[4]。隨著分光元器件及分光技術、檢測器件與檢測技術、大規模集成制造技術等的發展，以及單片機、微處理器、計算機和DSP技術的廣泛應用，分光光度計的性能指標不斷提高，并向自動化、智能化、高速化和小型化方向發展[1]。分光光度計一般由光源、單色器、樣品室、檢測器、信號處理器和顯示與存儲系統組成，而分光系統、檢測器是分光光度計的核心部件。分光系統主要由入射狹縫、準直鏡、光柵、物鏡和出射狹縫組成。入射狹縫起著限制雜散光進入的作用，它一般處在準直鏡的焦點上，準直鏡將從入射狹縫射進來的復合光變成平行光，通過光柵進行分光。光柵是分光系統的核心元件，有平面光柵和凹面光柵兩種。在制造工藝上，全息光柵已全面取代了刻劃光柵。為了提高光能量的利用率，閃耀光柵的使用也很普遍。檢測器對分光光度計的設計和性能有著重要的影響，掃描光柵型分光光度計使用的檢測器主要為光電管、光電二極管和光電倍增管等。近幾年來，隨著陣列型光電器件技術的發展和應用，促使全新結構和性能的固定光柵型分光光度計誕生，尤其使分光光度計的測量速度上了一個新的臺階。分析系統近年隨著計算機的發展得到了大幅提升，使得數據采集精度、結果計算準確度得到顯著改善。此外，自動化和智能化檢測也得到大力開發，分光光度計儀器檢測計算逐漸簡單，體積逐漸便攜。

2 木質品檢測中的應用在木質品甲醛釋放量檢測中，分光光度計是不可缺少的儀器。人造板和家具中甲醛測定主要通過穿孔萃取法、干燥器法、氣候箱法等過程將游離甲醛用水吸收，再測定甲醛水溶液的濃度。檢測水溶液中的甲醛濃度時，先加入乙酰丙酮和乙酸銨混合液，在一定溫度下水浴，甲醛與乙酰丙酮在乙酸銨催化反應生成二乙?；浔R剔啶絡合物，采用分光光度計在波長為 412nm時進行檢測，通過吸光度計算出濃度。目前我國木質品甲醛釋放量檢測相關標準共有15 項（表1），其中GB18580-2017《室內裝飾裝修材料人造板及其制品中甲醛釋放*》、GB18584-2001《室內裝飾裝修材料木家具中有害物質*》、GB/T17657- 2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗方法》3個標準為重要。GB18580-2017新標準于2018年5月1日正式實施，對我國人造板材甲醛測試方法進行了大幅改革，檢測機構均要求采取1m3 氣候箱法，依據GB/T17657- 2013中4.60條款進行測試。需要注意的是在標準GB/ T17657-2013中水浴溫度（60±1）℃加熱10min，而GB 18584-2001中水浴溫（40±2）℃加熱15min。由于標準更新不一致，兩標準目前并未統一。我國學者對木質品中甲醛釋放量采用分光光度計檢測分析進行了大量研究，主要包括顯色劑、測試方法比較、影響因子等。不少學者對乙酰丙酮之外的其他顯色劑進行了研究，鮑軍[7]等采用酚試劑分光光度法測定木質品中甲醛釋放量，發現甲醛濃度在0～3.50mg/L范圍內與吸光度呈線性關系。且檢測靈敏度是GB18584、GB/T 17657乙酰丙酮分光光度法的5倍，顯色過程耗時約為后者的1/5，樣品測定結果與乙酰丙酮分光光度法相符合。杜曉斌[8]利用酚試劑分光光度法來測定空氣中甲醛的含量，并根據甲醛的含量提出相應的控制及消除措施具有現實意義。此外，有學者對不同分光光度法測定甲醛釋放量進行比較，劉卓欽等[9]對美國、歐盟、日本、中國、中國臺灣省等國家和地區的人造板甲醛釋放量檢測標準中的分光光度檢測法進行比較，將其分為美國、中國-歐盟、日本-中國臺灣省三個版本，認為中國標準在實際操上作要比日本標準更方便，還探討了甲醛含量的可視化半定量快速檢測方法。顧浩飛等[10]通過對乙酰丙酮法、酚試劑法和變色酸法等分光光度顯色定量法的檢測線性范圍、準確度、檢出限、顯色穩定性以及不同方法之間的檢測結果進行對比，為選擇適宜的人造板產品甲醛釋放量的定量方法提供依據。程麗美等[11]對液相色譜法和光度法測定人造板甲醛釋放量進行對比，認為兩種方法測定結果差異不顯著，都可以用于測定人造板甲醛釋放量，但分光光度法操作簡便，費用少，建議使用分光光度法測定人造板甲醛釋放量。也有學者對分光光度計測量甲醛的方法和影響因子進行了研究，張紹原等[12]對乙酰丙酮分光光度法測定建材中甲醛釋放量影響因素研究，認為膠粘劑中游離甲醛的測定、人造板材中游離甲醛的干燥器法測定等試驗中，都應用到乙酰丙酮分光光度法。陳剛[13] 通過顯色方法的改進快速測定甲醛含量，大大縮短測定時間，提高工作效率。韓井偉等[14]依據GB/T17657- 1999對用于測定刨花板中甲醛的乙酰丙酮分光光度法的不確定度進行了研究，分析了測定過程中影響結果的各個分量，計算出了該法的合成不確定度和擴展不確定度。筆者在對干燥器法測定甲醛影響因子進行研究時[15]，發現采用分光光度法測試甲醛時，吸收溫度和水浴溫度影響檢測結果。

3 分光光度計測試準確性措施分光光度計作為木制品甲醛釋放量主要測定儀器，在使用中儀器設備本身和操作方法均會對結果產生影響。

3.1 儀器預熱分光光度計開機檢測時，預熱是*的步驟。預熱的目的是為了儀器電子和光源處于穩定和的工況狀態，有效地減少儀器誤差，確保數據準確。對分光光度計進行預熱，并非是單純為了電路系統電子元件的穩定，同時也是為了確保其光路系統處于穩定的狀態[16]。一般而言，分光光度計預熱時間為 20min，在這個過程中設備運行包括自動檢測（初始化）、預熱和穩定三個階段，有的檢測人員在設備初始化之后即開始測試，設備尚未達到穩定階段，數據準確性和再現性難以保證。

3.2 比色皿清洗比色皿即是測量物的載體，又是光源通過吸收的重要器皿，對檢測結果影響較大。首先要正確地潤洗，既在進行裝液之前必須采用待測溶液對其進行潤洗[17]，將有效地減少皿壁對顏色的吸附。通常情況下先用純凈水對比色皿進行清洗，再用待測液潤洗2～3遍，即可開展檢測。其次，要正確地裝液，即待測液在比色皿中裝液不宜過低或過高。分光光度計透光窗的光線一般在比色皿的1/2處，因此，裝液過低光線通過待測液面上將無法檢測，裝液過高造成滿溢將對吸收結果產生影響，有時對儀器進行腐蝕。在日常檢測時，裝液高度一般在比色皿的2/3至3/4處。此外，要正確擦拭，即對比色皿外壁進行干燥潔凈。無論是潤洗還是裝液均有可能有液體流到外壁，需要對其進行擦拭。如果壁掛液體較多，可先采用吸收性較好的濾紙輕輕擦拭吸收，再用擦鏡紙擦拭。擦拭時主要注意沿著同一方向輕輕擦拭器皿外壁的溶液，確保無痕跡[17]。后，要正確安放，即將比色皿正確安放在分光光度計的比色皿座上。安放時要注意比色皿的方向性以便光線能夠正確通過比色皿，同時還要注意采用一套比色皿，避免誤差。

3.3 計量校準分光光度計計量校準分為計量檢定和實驗室內部自校兩種形式，檢測實驗室通常每年要對分光光度計進行一次外部計量，同時根據儀器使用頻率實驗室內部開展期間核查。外部計量機構計量檢定時，除了周期計量檢定外，在設備長時間未使用、搬遷、維修換件等可能影響使用準確性的情況下，也應該再次計量檢定。期間核查是儀器使用者對儀器準確性的一種自校，多數為波長校準。在日常檢測工作中發現儀器的靈敏度下降，此時應對其波長準確度進行檢查[18]，通常情況下，儀器開機穩定后，將波長調整為580nm，同時將一張白色卡片紙插入吸收池的通風道，進而對其進行觀察是否能夠看到一個長方形的黃色光斑，如有則說明其準確度正常，如無則需對其進行波長的矯正[19]。校準的方法需參考儀器使用說明書，一般有濾光片校準法、氘燈特征發射線校準法等。

4 甲醛釋放量檢測控制建議采用分光光度法測試木質品甲醛釋放量是主流的方法，由于方法簡單易操作，許多檢測機構和生產企業均具備該項檢測能力。除了對分光光度計檢測本身采取有效措施外，還應對檢測人員、儀器、環境、方法等進行有效控制。

4.1 檢測人員控制甲醛釋放量檢測與試驗人員具有很大關系，在儀器使用和檢測過程中應盡量避免人為誤差。檢測人員對標準方法的解讀、試劑的配置、甲醛的收集都應該準確掌握，應注重人員對檢測原理的理解及各個環節影響因子的控制?？刹扇z測機構間培訓交流、參加能力驗證、實驗室比對等形式，提升檢測人員的技術水平。同時，還應關注行業發展，標準更新等方面，技術隨時跟進。

4.2 儀器質量控制儀器質量控制主要是儀器選購。目前，國產、進口分光光度計品牌較多，價格相差很大，儀器制造商對光柵、檢測器等核心技術掌握不牢，會引起吸光度波動大、數據不穩定、檢測精度低等問題，造成設備偏差。檢測機構在分光光度計選購時，應注重儀器品牌、處理器、配套設施等。在儀器調試好后，可采用標準甲醛溶液進行曲線驗證，分析其相關性和準確性。

4.3 檢測技術控制我國目前木質品甲醛檢測方法并不統一，人造板檢測主要采取1m3 氣候箱法，木家具檢測采取干燥器法。這兩種方法采用分光光度計進行檢測時，顯色劑配置、水浴溫度和時間不*相同，如果不加以區分可能對結果造成影響。在木質甲醛釋放量測試過程中，標準制定部門應統一尺度、試驗條件和技術方法。此外，標準溶液配置和曲線擬合過程對檢測結果會產生較大影響，GB/T17657標準中詳細介紹了標準曲線配置方法，對于初學者相對繁瑣，勢必曲線線性差，可通過直接采購水中甲醛標準溶液，按比例進行稀釋，應能達到較高的擬合效果。

4.4 檢測環境控制甲醛釋放量檢測環境非常重要，在甲醛吸收過程中，要注意檢測環境控制。在氣候箱法中，要求室內保持相對濕度（50±5）%，溫度（23±1）℃，且空氣置換率至少1次/h，同時還要對試件平衡處理。在干燥器法中，要求溫度（20±2）℃，濕度并未做規定。甲醛收集過程應該嚴格按照標準要求進行，避免方法誤差。因此，在甲醛收集時應做好溫濕度監控，在每批試驗中環境條件出現異常時，應予以分析并重新收集。

5 總結

分光光度法由于操作簡單、原理科學、計算便捷等特點，目前正逐漸應用到各個領域。隨著現代分析科學的發展，分光光度計必定不斷革新，現代化、專業化、智能化、化的分光光度計將逐漸被開發。分光光度計是人造板、家具甲醛釋放量檢測的主要儀器，儀器設備本身和檢測方法均會對結果產生影響。分光光度計使用時要注意儀器預熱、比色皿清洗、儀器計量校準等影響因子，而在甲醛釋放量檢測過程中，通過檢測人員、儀器、技術和環境的控制，提高檢測準確度。

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