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用UV1901紫外可見分光光度計測鉻酸鋇的過程
更新時間:2017-07-06 點擊次數:3179

UV1901紫外可見分光光度計測鉻酸鋇的過程

 

UV1901紫外可見分光光度計測鉻酸鋇原理:

在酸性溶液中,鉻酸鋇與硫酸鹽生成鉻酸鋇沉淀,并釋放出鉻酸根離子。溶液中和多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態,經過濾除去沉淀。在堿性條件下,鉻酸根離子呈現黃色,測定其吸光度可知硫酸鹽的含量。

 

干擾及消除:

水樣中碳酸根也與鋇離子形成沉淀。在加入鉻酸鋇之前,將樣品酸化并加熱以除去碳酸鹽。方法的適用范圍本法適用于測定硫酸鹽含量較低的清潔水樣。

 

儀器

1.比色管:50ml

2.錐形瓶:250ml

3.加熱及過濾裝置

4.UV1901紫外可見分光光度計(品牌-上海奧析)

5.試劑

A.鉻酸鋇懸濁液:稱取19.44g鉻酸鉀與24.44g氯化鋇,分別溶于1L蒸餾水中,加熱至沸騰。將兩溶液傾入同一個3L燒杯內,此時生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后,傾出上層清液,然后每次用約1L蒸餾水洗滌沉淀,共需洗滌5次左右。zui后加蒸餾水至1L,使成懸濁液,每次使用前混勻。每5ml鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48mg硫酸根。

B.1+1)氨水

C.2.5mol/L鹽酸溶液

D.硫酸鹽標準溶液:稱取1.4786g優級純無水*或1.8141g無水硫酸鉀,溶于少量水,置1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液1.00ml1.00mg硫酸根。

6.步驟

A.分取50ml水樣,置于150ml錐形瓶中

B.另取150ml錐形瓶八個,分別加入0、0.25、1.002.00、4.00、6.00、8.0010.00ml硫酸根標準溶液,加蒸餾水至50ml

C.向水樣及標準溶液中各加1ml2.5mol/L鹽酸溶液,加熱煮沸5min左右。取下后再各加2.5ml鉻酸鋇懸濁液,再煮沸5min左右。

D.取下錐形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈檸檬黃色,再多加2滴。

E.待溶液冷卻后,用慢速定性濾紙過濾,濾液收集于50ml比色管內(如濾液渾濁,應重復過濾至透明)。用蒸餾水洗滌錐形瓶及濾紙三次,濾液收集于比色管中,用蒸餾水稀釋至標線。

F.UV1901紫外可見分光光度計420nm波長,用1CM比色皿測量吸光度(儀器有配備),繪制校準曲線。

具體操作說明;

分光光度計要實現光譜自動掃描必須具備兩個條件:一是獨立的參比光束,二是有自動能量補償系統。而UV1901(PC)/UV1902(PC)雙光束型儀器正是具備了這二個條件。在本儀器中平面反射鏡M5和球面鏡M6M8M9M7半透半反鏡組成分光系統,將單色器中產生的同一束單色光分成兩束單色光,將兩束光分別通過參比樣品和待測樣品,經電路的接收比較處理得到您所要的光譜掃描圖譜。參比光能反饋給自動能量補償系統作能量調節。

UV1901紫外可見分光光度計鍵盤上共有25個鍵,其中11個鍵是數字鍵,4個鍵是調整顯示器上菜單選擇(光標)的位移方向鍵,10個是方式功能鍵。現分別將各鍵的功能敘述如下:

F1F4

在不同級菜單中有不同的功能、具體操作方法見各菜單。

09、·/-

11個鍵,為數字鍵和小數點及正負選擇,可在儀器規定范圍內自由選擇某一特定的參數,如常用的波長值,AT、E值的上、下限定值及濃度參數等。

[]、[]、[]、[]

共計四個鍵,用來移動光標的上、下、左、右,使儀器操作者能夠選擇需要的參數項,輸入相應的參數值。按動上述某一鍵,光標跳動一檔(格),即可輸入或修正某一數字。 []、[]鍵用于同一功能模式下的參數設置。[][]鍵用于選擇不同功能模式。

 

[ENTER]

該鍵為輸入確認鍵,在您輸入數字或選擇好某菜單后,只要您認為內容準確無誤,便可啟用該鍵確認。若您的輸入和選擇被儀器接受,便可進入下一個輸入過程。

[CE]

該鍵為清除鍵,當您的輸入數字錯誤時,或您目前想改變上述輸入,按此鍵后,可重新輸入設定。

[GOTO WL]

在儀器進行單波長測定時,若您準備變化一個工作波長點,按此鍵后,即能讓您重新設定一個新的工作波長點。在特定的功能里還具有打印功能。

[ZERO]

該鍵為自動校零鍵,當您在進行定量測定過程中按下此鍵后,即自動校正零點即T=100.00%A=0.0000

[START/STOP]

該鍵為開始停止鍵。在完成一個測定過程的參數輸入以后,按動此鍵,儀器就會執行所設定的程序。當完成一個測定過程后,若要繼續下一個測定過程,只要再按此鍵,就可以繼續測定一次。如完成一個掃描測定樣品以后,按下此鍵,可以再進行下一個樣品的測定。或要停止正在進行的程序動作,按動此鍵后,儀器當前的測定程序即刻停止,儀器將等待您選擇了新的程序方式后,再繼續工作。

[RETURN]

該鍵為返回鍵,可在任何情況下返回上一級菜單。

 

 測量模式

有三種選擇:  T(透射比)   ABS(吸光度)   E(能量)

本例選擇用ABS(吸光度)

如選擇[E(能量)]項屏幕菜單中增加一項:

倍率:1  2  3  4

 掃描范圍

輸入開始波長和結束波長。波長值的定義順序:從左至右為起始波長和

結束波長。波長范圍(190nm1100nm)。

本例起始波長為230nm;終止波長為650nm。

如輸入順序有誤,在進入測量工作時

如果屏幕提示:輸入錯誤   此時正確順序輸入波長值即可。

記錄范圍

該記錄范圍對應不同的測量模式,可根據用戶的需要輸入和修改。字段左面為測量下限,字段右面為測量上限。

其中:T    范圍(0.000%999.9%

      Abs  范圍(-4.000A4.000A

      E    范圍(0.00E999.99E

本例Abs范圍(01A

 掃描速度

分為三檔:快速   中速   慢速

本例選擇為慢速

 采樣間隔

分為五檔:0.1nm   0.5nm    1nm   2nm    5nm

本例間隔為0.5nm

 掃描次數

根據用戶的不同需要選擇。輸入范圍(19)次

 顯示模式

分為連續和重疊兩種。

連續掃描:如果掃描次數設為2,那么*次掃描結束后,儀器自動清除曲線,進行再次掃描。

重疊掃描:在*次掃描結束后,不清除曲線,在原來的基礎上再次掃描畫曲

 

 

7.計算硫酸根=(M/V)*1000式中:M—由校準曲線查得的硫酸根量(mgV—取水樣體積(ml

 

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