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正己烷紫外分光光度法測定地表水中石油類的方法改進

更新時間：2018-10-18 點擊次數：13473

隨著城市工業的迅速發展，含油污水成為一種面大量廣的污染源，各種油污通過不同途徑進入水體使得水質進一步惡化，其中生活飲用水水源地也受到了不同程度的污染和威脅。近年來，隨著人們開始對飲用水以及水源水水質安全越發的重視，對水源水水質的檢測已經變的尤為重要和迫切[1]。石油及其產品在紫外光區有特征吸收，帶有苯環的芳香族化合物，主要吸收波長為250~260 nm帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為 215~230 nm，一般原油的兩個吸收波長為 225 nm 和 254 nm。石油產品中，如燃料油、潤滑油等的吸收峰與原油相近。因此，波長的選擇應視實際情況而定，原油和重質油可選 254 nm，而輕質油及煉油廠油品可選 225 nm[2]。

生活飲用水標準檢驗方法有機物綜合指標（GB ／T 5750.7—2006）3.2 中使用石油醚進行液液萃取分光光度法，有著萃取效率高、試驗步驟簡單等優點，但石油醚是劇毒試劑且有透光率不達標的情況，經常需要脫芳處理，因此本試驗選擇采用正己烷進行萃取。比之石油醚類，正己烷在萃取石油方面有著毒性較低，雜質較少等優勢，但是對于檢測來說其高揮發性也會對檢測帶來巨大影響，因此對原有的方法基礎上進行部分改進。

1 試驗方法
1.1 儀器和試劑（1）儀器及設備：UV1901PC紫外可見分光光度計（上海奧析）、具塞比色管（10 mL）、石英比色皿（10 mm）、移液管刻度吸管、容量瓶（25 mL）、分液漏斗（1 000 mL）。（2）試劑：氯化鈉（分析純）、硫酸（1+1）、正己烷（95%）、無水*（在 300 °C 下烘 1 h，冷卻后裝瓶備用）、石油類標準溶液（1 000 mg ／ L）、石油類標準使用液（取 1 mL 石油標準溶液放入 100 mL 容量

瓶中，用正己烷定容至刻度并搖勻，此標準使用液濃度為 10.0 mg ／L）。 1.2 試驗步驟向 9 個 10 mL 具塞比色管，分別加入 0.0、0.20、 0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00 mL 和 10.00 mL 標準油使用溶液，用正己烷稀釋至標線。在選定波長處，用 10 mm 石英比色皿，以正己烷為參比測定吸光度，經空白校正后，繪制校準曲線。將采樣品瓶中的水樣，全部移入 1 000 mL 分液漏斗中，加入 1+1 硫酸 5 mL 酸化（若采樣時已酸化，則不需加酸）。加入氯化鈉，其量約為水量的 2％（m ／V）。用 15 mL 正己烷先洗滌采樣瓶然后倒入分液漏斗萃取，萃取完成后從分液漏斗上口取出正己烷萃取液，將水層移回采樣瓶內。將正己烷萃取液加入 25 mL 容量瓶內。將水層移回分液漏斗內，用 10 mL 正己烷重復萃取一次，同上操作。其萃取液均收集于同一容量瓶內，并用正己烷稀釋至標線。加入無水* 脫水。測量剩余水層體積，扣除 5 mL 硫酸溶液體積，即為水樣實際體積；選定 225 nm 的波長處，用 10 mm 石英比色皿，以正己烷為參比，測量其吸光度。取水樣相同體積的水，與水樣同樣操作，進行空白試驗，測量吸光度。由水樣測得的吸光度，減去空白試驗的吸光度后，從校準曲線上查出相應的油含量。

2 結果分析
2.1 標準曲線取 10 mL 比色管 8 支。分別加入石油標準使用溶液 0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL，用純水稀釋至 50 mL。如圖 1 和表 1 所示，標準曲線 R2 達到 0.999 7，線性擬合度達到檢測要求，表明該方法在石油類濃度 0~10 mg ／L 有很好的線性。 2.2 方法精密度和準確度（1）精密度（2）準確度空白加標回收率，在 1 000 mL 空白水樣中加入石油類標準品 0.5 mL，測定 6 次，方法準確度如表 3 所示。

（2）通過對水庫水溫監測和不斷的調試，確定不同水溫下氣浮池前置絮凝區和混凝區內的水力攪拌梯度、PAC 和 PAM 的投加量[2]，保障氣浮池對藻類的去除率；根據水溫和藻類的生長關系，優化調整了氣浮池的運行參數，進一步保障氣浮池對藻類的去除效果。（3）將溶氣罐體進水管上的普通過濾器更換成了帶自動沖洗功能的 Y 型過濾器，防止因過濾器堵塞而減少溶氣罐內的過流密度[3]。（4）在氣浮池排渣槽對面的池壁上，增設了一排 DN100 的壓力管道，該管道上每隔 1 m 設置了一個 DN25 的噴嘴，壓力管道采用管道泵進行加壓，原水來自清水池出水管。在刮渣機運行一遍后，通過壓力噴嘴出水將氣浮池水面上的細小懸浮物沖至排渣槽內，同時還能將兩側池壁上吸附生長的藻類也沖入排渣槽。上述措施實施后，針對藻類含量≥4 000（萬個／ L）的原水，氣浮池對藻類的去除率基本能達到 85% 以上。

3 結論
本方法根據 GB ／ T 5750.7—2006（3.2）與 GB 17378.4—2007 中使用正己烷紫外分光光度法[3] 中的萃取辦法進行了結合，并推陳出新。本方法主要改進的地方在于使用正己烷作為檢測用的萃取液，使用 25 mL 正己烷萃取，在萃取完之后測定水樣體積。根據上述結果可知其標準曲線線性較好，其準確度精密度均十分，且正己烷毒性較小操作的安全性來說比之石油醚要好，此外因正己烷密度較水小，因此可與萃取完后進行體積測量，減少了萃取之前帶來的測定誤差。此方法改進可行。

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